Таблица 3.4 – Рецептуры микрокапсул на основе биополимеров
№ ре-цеп-туры
Биополимер, %
Дополнительный компонент
Пектин
Желатин
Альгинат калия
Альгинат натрия
Каррагинан
Хитозан
1
2
–
–
–
–
–
Кальция хлорид
2
–
40
–
–
–
–
–
3
–
–
2
–
–
Кальция хлорид
4
–
–
–
2
–
–
Кальция хлорид
5
–
–
–
–
3
–
Кальция хлорид
6
–
–
–
–
–
4
Глутаровый альдегид
7
–
–
2
–
–
2
Глутаровый альдегид
8
–
–
–
2
–
2
Кальция хлорид
9
2
25
–
–
–
–
Кальция хлорид
10
–
25
–
–
2
–
Кальция хлорид
11
2
–
2
–
–
–
Кальция хлорид
12
2
–
–
2
–
–
Кальция хлорид
13
–
–
–
–
3
2
Глутаровый альдегид
14
–
20
–
–
–
5
Глутаровый альдегид
15
2
–
–
–
4
–
Кальция хлорид
16
–
15
–
5
–
–
Кальция хлорид
После высушивания капсул был проведён их органолептический анализ. Результаты представлены в таблице 3.5.
Таблица 3.5 – Органолептические показатели готовых капсул
№ рецептуры
Форма
Прочность механическая
1
Неправильная
Непрочные
2
Неправильная
Непрочные
3
Сферическая
Среднепрочные
4
Сферическая
Среднепрочные
5
Сферическая
Среднепрочные
6
Сферическая
Прочные
7
Сферическая
Прочные
8
Сферическая
Прочные
9
Сферическая
Прочные
10
Неправильная
Непрочные
11
Сферическая
Прочные
12
Сферическая
Прочные
13
Неправильная
Непрочные
14
Неправильная
Непрочные
15
Неправильная
Непрочные
16
Сферическая
Прочные
По результатам эксперимента были выбраны рецептуры № 6 (хитозан 4 %), №7 (альгинат калия 2 %, хитозан 2 %), №8 (альгинат натрия 2 %, хитозан 2 %), №9 (пектин 2 %, желатин 25 %), № 11 (пектин 2 %, альгинат калия 2 %), № 12 (пектин 2 %, альгинат натрия 2 %), № 16 (желатин 15 %, альгинат натрия 5 %), как обладающие оптимальными органолептическими параметрами, а именно прочностью и сферической формой, позволяющей успешно заключать компонент в своём составе.
Следующим шагом были проведены испытания на растворимость в воде, для чего микрокапсулы выдерживали в течение 2 ч в воде очищенной, и вели наблюдения за состоянием оболочки и ядра. Растворимость в воде готовых капсул представлена в таблице 3.6. Как следует из данных, представленных в таблице, при нахождении в воде 1 ч микрокапсулы всех типов несколько увеличивались в размерах, становились мягкими. У образцов 6, 7 и 8 происходило набухание внешней оболочки с сохранением структуры и чётко выраженного ядра. У образцов 11 и 12 наблюдалось набухание внешней оболочки без сохранения структуры, однако ядро оставалось чётко выраженным, что говорит о пригодности данного типа микрокапсул для инкапсулирования бифидобактерий. Образцы 9 и 16 не сохраняли оболочку и структурированного ядра по прошествии 1 ч эксперимента, что говорит об неэффективности данных рецептур микрокапсул для защиты от агрессивных факторов внешней среды бифидобактериального консорциума, включая повышенную влажность и агрессивные среды ЖКТ.
Таблица 3.6 – Растворимость в воде готовых капсул
№ рецептуры
Растворимость в воде
6
Набухание внешней оболочки с сохранением структуры гранул
и чётко выраженного ядра
7
Набухание внешней оболочки с сохранением структуры гранул
и чётко выраженного ядра
8
Набухание внешней оболочки с сохранением структуры гранул
и чётко выраженного ядра
9
Набухание внешней оболочки, разрыхление с последующим
разрушением структуры
11
Набухание внешней оболочки с сохранением структуры и ядра,
в отдельных случаях сильное разрыхление оболочки
12
Набухание внешней оболочки с сохранением структуры и ядра,
в отдельных случаях сильное разрыхление оболочки
16
Набухание внешней оболочки, разрыхление с последующим
разрушением структуры
Далее проводилось изучение физико-химических и органолептических параметров готовых микрокапсул в зависимости от температуры диспергирования и скорости перемешивания при диспергировании. В таблицах 3.7–3.8 приведена органолептическая оценка готовых капсул в зависимости от различных режимов изготовления.
Таблица 3.7 – Зависимость органолептических параметров готовых капсул от температуры диспергирования
№ рецептуры
Температура диспергирования, °С
4
15
30
50
80
6
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Неправильная форма капсул
7
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Неправильная форма капсул
8
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Неправильная форма капсул
11
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Неправильная форма капсул
Неправильная форма капсул, эффект слипания
12
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Сферическая форма, плотная стенка
Неправильная форма капсул
Неправильная форма капсул, эффект слипания
Согласно результатам, приведённым в таблице 3.7, микрокапсулы, полученные при температуре 4, 15, 30 °С обладали удовлетворительными органолептическими параметрами, имели сферическую форму и однородную плотную стенку. При температуре диспергирования 50 °С проявлялись первые признаки неправильности формы в виде вытянутости и неравномерного распределения материала вокруг бакконцентрата, что делает данную температуру, непригодной для получения капсул. При температуре 80 °С капсулы некоторых типов начинали слипаться, что также говорит о нецелесообразности применения данной температуры для получения микрокапсул.
Таблица 3.8 – Зависимость органолептических параметров готовых капсул от скорости перемешивания
№ рецептуры
Скорость перемешивания, об/мин
30
50
70
90
110
6
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Неровная поверхность стенки
Неровная поверхность стенки
7
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Неровная поверхность стенки
Неровная поверхность стенки
8
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Неровная поверхность стенки
Неровная поверхность стенки
11
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Неровная поверхность стенки
12
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Сферическая форма, однородная стенка
Неровная поверхность стенки
Согласно данным, приведённым в таблице 3.8, оптимальными режимами перемешивания являются 30, 50 и 70 об/мин, так как в результате образуются капсулы, обладающие удовлетворительными органолептическими параметрами. При скорости перемешивания 90 и 110 об/мин стенка капсул становится неровной, скорее всего вследствие избыточного аэрирования смеси. Физико-химические параметры готовых капсул в зависимости от различных параметров диспергирования представлены в таблицах 3.9–3.10.
Таблица 3.9 – Зависимость физико-химических параметров микрокапсул
от температуры
№ рецептуры
Температурный режим, °С
4
15
30
Массовая доля влаги, %
6
11,3±0,8
9,8±1,1
9,0±0,2
7
14,0±1,0
12,2±0,5
11,5±0,6
8
13,6±0,6
11,1±0,4
10,0±1,2
11
11,5±0,4
10,4±0,9
9,2±0,5
12
11,9±0,9
10,7±0,6
9,6±0,5
Распадаемость капсулы, мин
6
15,0±5,0
16,0±5,0
18,0±5,0
7
13,0±5,0
14,0±5,0
16,0±5,0
8
12,0±5,0
14,0±5,0
16,0±5,0
11
17,0±5,0
19,0±5,0
20,0±5,0
12
15,0±5,0
17,0±5,0
18,0±5,0
Сыпучесть, г/с
6
6,5±0,5
7,2±0,5
6,8±0,5
7
7,8±0,5
9,7±0,5
8,9±0,5
8
7,7±0,5
9,8±0,5
8,9±0,5
11
6,2±0,5
7,1±0,5
7,1±0,5
12
6,5±0,5
7,2±0,5
7,2±0,5
Масса капсул, мг
6
2,3±0,2
2,0±0,1
1,8±0,1
7
1,5±0,1
1,0±0,2
0,9±0,3
8
1,4±0,1
1,1±0,1
0,8±0,1
11
1,9±0,2
1,5±0,2
1,0±0,1
12
2,3±0,3
1,7±0,3
1,1±0,2
Диаметр капсул, мм
6
0,81±0,1
0,62±0,2
0,52±0,2
7
0,65±0,2
0,25±0,1
0,20±0,2
8
0,61±0,3
0,28±0,2
0,23±0,1
11
0,63±0,3
0,58±0,3
0,50±0,2
12
0,67±0,2
0,60±0,2
0,55±0,3
Согласно результатам, представленным в таблице 3.9, массовая доля влаги мало изменяется в зависимости от температурного режима (11,3–14,0% при 4 °С, 9,8–12,2 % при 15 °С, 9,0–11,5 при 30 °С) и остаётся в пределах нормы (не более 20 %). С повышением температуры увеличивается время распада капсул за счёт более интенсивного высушивания капсул (от 12 до 20 мин для различных рецептур), однако все показатели остаются в пределах нормы (до 30 мин). Параметры сыпучести при 15 °С являются оптимальными (7,1–9,8 г/с для различных рецептур), однако незначительно различаются с параметрами, полученными при другой температуре (6,5–7,8 г/с при 4 °С, 6,8–8,9 г/с при 30 °С). С повышением температуры масса и диаметр капсул уменьшаются. Установлено, что добавление хитозана в рецептуру увеличивает массу и диаметр капсул. По итогам эксперимента физико-химические показатели при трёх температурных режимах находятся в пределах нормы и не сильно варьируются между собой, что позволяет использовать все три температурных параметра для получения микрокапсул.
Таблица 3.10 – Зависимость физико-химических параметров микрокапсул
от режима перемешивания
№ рецептуры
Режим перемешивания, об/мин
30
50
70
Массовая доля влаги, %
6
10,5±0,6
9,8±1,1
8,6±1,
7
13,6±0,9
12,2±0,5
11,0±0,7
8
12,2±1,1
11,1±0,4
9,9±0,5
11
11,9±0,5
10,4±0,9
9,2±0,8
12
12,0±0,5
10,7±0,6
9,4±1,0
Распадаемость капсулы, мин
6
16,0±5,0
15,0±5,0
12,0±5,0
7
14,0±5,0
13,0±5,0
10,0±5,0
8
14,0±5,0
12,0±5,0
9,0±5,0
11
18,0±5,0
17,0±5,0
14,0±5,0
12
16,0±5,0
15,0±5,0
12,0±5,0
Сыпучесть, г/с
6
5,5±0,5
7,6±0,5
7,9±0,5
7
7,8±0,5
10,1±0,5
10,4±0,5
8
7,6±0,5
10,0±0,5
10,3±0,5
11
5,6±0,5
7,8±0,5
8,0±0,5
12
5,8±0,5
7,9±0,5
8,2±0,5
Масса капсул, мг
6
2,5±0,1
2,2±0,3
1,9±0,1
7
1,4±0,2
1,1±0,2
0,9±0,2
8
1,5±0,1
1,2±0,1
1,0±0,3
11
1,9±0,1
1,5±0,1
1,3±0,3
12
2,0±0,2
1,6±0,2
1,5±0,3
Диаметр капсул, мм
6
0,69±0,2
0,61±0,2
0,56±0,2
7
0,40±0,1
0,35±0,2
0,22±0,1
8
0,42±0,2
0,38±0,1
0,27±0,3
11
0,69±0,1
0,60±0,1
0,51±0,2
12
0,70±0,2
0,60±0,3
0,51±0,3
Согласно результатам, представленным в таблице 3.10, показатели по массовой доле влаги находятся в пределах нормы (не более 20 %) и мало изменяются в зависимости от скорости перемешивания (10,5–13,6 % при 30 об/мин, 9,8–12,2 % при 50 об/мин, 8,6–11,0 % при 70 об/мин для разных типов рецептур). При повышении числа оборотов время распадаемости капсул уменьшается (14,0–16,0 мин при 30 об/мин, 12,0–17,0 мин при 50 об/мин, 9,0–14,0 при 70 об/мин), однако все показатели находятся в пределах нормы (до 30 мин). При скорости перемешивания 30 об/мин показатели сыпучести капсул ниже оптимальных (менее 6,5 г/с), поэтому данный режим не является желательным для использования при получении капсул. Показатели сыпучести при 50 об/мин (7,6–10,1 г/с) и 70 об/мин (7,9–10,4 г/с) эквиваленты и находятся в пределах нормы. С понижением числа оборотов перемешивания при диспергировании увеличивается диаметр и масса капсул. По итогам эксперимента физико-химические показатели при скорости перемешивания 50 и 70 об/мин находятся в пределах нормы и не
