3.2.4. Оценка характеристик полученных микрокапсул
Полученные капсулы были проанализированы по органолептическим и санитарно-гигиеническим показателям, которые представлены в таблице 3.11. В результате исследования установлено, что полученные капсулы по совокупности показателей являются микробиологически и токсикологически безопасными продуктами, поскольку количество обнаруженных микроорганизмов и тяжёлых металлов в них не превышает допустимых санитарных норм. По органолептическим показателям капсулы обладают нейтральным запахом и вкусом, что говорит об их удовлетворительных потребительских свойствах.
Для изучения эффективности инкапсулирования была использована суспензия бакконцентрата бифидобактерий в концентрации 1011 КОЕ/г при различных температурных режимах. Результаты исследования представлены в таблице 3.12. Согласно результатам таблицы 3.12, количество жизнеспособных бактерий, включённых в состав микрокапсул, с повышением температуры значительно падает (8,4·105–1,4·106 КОЕ/г при 4 °С; 7,8·104–4,6·104 КОЕ/г при 15 °С; 2,6·103–6,3·102 КОЕ/г при 30 °С), причём количество жизнеспособных бактерий, не включённых в состав капсул, варьируется между собой мало (1,2·103–6,2·102 КОЕ/г при 4 °С; 3,2·103–1,3·102 КОЕ/г при 15 °С; 3,1·103–3,1·103 КОЕ/г при 30 °С).
Таблица 3.11 – Оценка характеристик полученных микрокапсул
Показатель
№ рецептуры
6
7
8
11
12
НД
Органолептические показатели
Цвет
Темно-бежевый
Темно-бежевый
Темно-бежевый
Бежевый
Бежевый
Органолептический
Запах
Нейтральный
Нейтральный
Нейтральный
Нейтральный
Нейтральный
Вкус
С кислинкой
С кислинкой
С кислинкой
Нейтральный
Нейтральный
Токсикологические показатели
Мышьяк, мг/кг
Менее 0,01
Менее 0,01
Менее 0,01
Менее 0,01
Менее 0,01
ГОСТ 51766–2001
Ртуть, мг/кг
Менее 0,0040±0,002
Менее 0,0040±0,002
Менее 0,0040±0,002
Менее 0,0040±0,002
Менее 0,0040±0,002
ГОСТ 26927–86
Свинец, мг/кг
0,070±0,01
0,070±0,01
0,070±0,01
0,070±0,01
0,070±0,01
ГОСТ 30178–96
Кадмий, мг/кг
0,020±0,02
0,020±0,02
0,020±0,02
0,020±0,02
0,020±0,02
ГОСТ 30178–96
Микробиологические показатели
Дрожжи, плесени, КОЕ/г
Менее 10
Менее 10
Менее 10
Менее 10
Менее 10
ГОСТ 10444.12–88
БГКП (колиформы)
в 1,0 г
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
ГОСТ 50474–93
Патогенные, в т.ч.
сальмонеллы в 10 г
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
ГОСТ 50480–93
E. coli в 5,0 г
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
ГОСТ 30726–2001
Staphylococcus aureus
в 1,0 г
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
Не обнаружены
ГОСТ 10444.2–94
Пестициды
Гексахлорциклогексан (а, р, у-изомеры), мг/кг
Менее 0,002
Менее 0,002
Менее 0,002
Менее 0,002
Менее 0,002
ГОСТ 30349–96
ДДТ и его метаболиты, мг/кг
Менее 0,005
Менее 0,005
Менее 0,005
Менее 0,005
Менее 0,005
Гептахлор, мг/кг
Менее 0,002
Менее 0,002
Менее 0,002
Менее 0,002
Менее 0,002
Алдрин, мг/кг
Менее 0,002
Менее 0,002
Менее 0,002
Менее 0,002
Менее 0,002
Анализ данных, представленных в таблице 3.11, говорит о том, что инактивация бактерий увеличивается прямопропорционально повышению температуры. Таким образом, оптимальная температура диспергирования капсул составляет 4 °С. Все рецептуры обладали примерно сходными возможностями включения бифидобактерий в состав, однако было выявлено, что микрокапсулы, содержащие хитозан, проявляют немного более выраженные способности к инкапсуляции большего числа бактерий.
Таблица 3.12 – Эффективность микрокапсулирования пробиотических
культур при различных температурах диспергирования
№ рецептуры
Количество жизнеспособных
бифидобактерий, включённых
в состав, КОЕ/г капсулы
Количество жизнеспособных
бифидобактерий, не включенных
в состав, КОЕ/г капсулы
4 °С
6
1,4 · 106
1,2·103
7
1,3 · 106
1,1·103
8
1,0·106
9,8·102
11
8,4·105
6,2·102
12
8,6·105
6,5·102
15 °С
6
7,8·104
3,2·103
7
7,5·104
3,1·103
8
7,3·104
2,8·102
11
4,6·104
1,3·102
12
4,8·104
1,5·102
30 °С
6
2,2·103
3,2·103
7
2,6·103
3,1·103
8
2,0·103
2,8·102
11
6,0·102
1,3·102
12
6,3·102
1,5·102
3.2.5. Проведение модификации микрокапсул
Модификация микрокапсул обеспечивает повышение устойчивости оболочки к внешним воздействиям, а также увеличивает сорбционные свойства материала, повышает качество физико-химических параметров. Согласно литературным данным, с этой целью чаще всего применяют тальк, различные типы танинов и активированный уголь.
Тальк – Mg3Si4O10(OH)2 – минерал, кристаллическое вещество, жирный на ощупь, рассыпчатый порошок белого (редко зелёного) цвета (рис. 3.7). Белизна талька определяет его качество. В промышленности применяют микротальк, молотый тальк. Блеск жирный, на плоскостях спайности перламутровый. Просвечивается в краях. Имеет минимальную (1–2 балла) твёрдость по шкале Мооса.
В пищевой промышленности тальк используется как главный составной компонент присыпок для детей. Применяется в некоторых лекарствах и БАД (например, в глюконате кальция) как источник кремния и магния. Зарегистрирован в качестве пищевой добавки E553b. Во многих отраслях промышленности тальк выступает в роли наполнителя, например, при производстве пластмасс в виде нуклеирующей добавки для уменьшения времени цикла кристаллизации полимеров и повышения их физико-механических свойств. Используется в быту для предотвращения трения соприкасающихся поверхностей (в резиновых перчатках, обуви, между камерой и вело/мотопокрышкой), а также для предотвращения слипания при длительном хранении различных изделий из резины.
Рисунок 3.7 – Порошок талька
Танины, или таннины, – группа фенольных соединений растительного происхождения, имеющих в составе большое количество групп – OH. Танины обладают дубильными свойствами и характерным вяжущим вкусом. Дубящее действие танинов основано на их способности образовывать прочные связи с белками, полисахаридами и другими биополимерами.
Танины делятся на 2 класса:
– гидролизуемые − образованные многоатомным спиртом, например, глюкозой, у которого гидроксильные группы частично или полностью этерифицированы галловой кислотой или родственными соединениями. Формула галлотанина представлена на рисунке 3.8;
– конденсированные − образованные конденсацией фенольных соединений, например, катехинов.
Рисунок 3.8 – Формула галлотанина
Танины входят в состав древесины, листьев, коры, растений (каштан, лиственница, дуб, какао, черёмуха, эвкалипт и др.). Танины придают листьям и плодам терпкий вяжущий вкус, препятствуют росту патогенных для многих растений микроорганизмов, защищают растения от поедания животными.
В промышленности танины применяются как пищевой краситель (E181), для дубления кожи и меха, протравливания текстильных волокон, приготовления чернил, придания различным напиткам терпкого и вяжущего вкуса. В медицине танины используются как вяжущие лекарственные средства, противоядия (при отравлении солями свинца, ртути), противодиарейные, кровоостанавливающие и противогеморроидальные средства. Также используются хирургами для дубления кожи рук перед выполнением операции.
Активированный уголь – пористое вещество, которое получают из различных углеродосодержащих материалов органического происхождения: древесного угля, каменноугольного кокса, нефтяного кокса, скорлупы кокосовых орехов и других материалов. Содержит огромное количество пор, и поэтому имеет очень большую удельную поверхность на единицу массы, вследствие чего обладает высокой адсорбционной способностью (рис. 3.9). В зависимости от технологии изготовления 1 г активированного угля может иметь поверхность от 500 до 1500 м². Применяют в медицине и промышленности для очистки, разделения и извлечения различных веществ.
Сущность активации состоит во вскрытии пор, находящихся в углеродном материале в закрытом состоянии. Это делается либо термохимически (предварительно материал пропитывают раствором хлорида цинка, карбоната калия или некоторыми другими соединениями и нагревают без доступа воздуха), либо путём обработки перегретым паром или углекислым газом или их смесью при температуре 800–850 °C.
Рисунок 3.4 – Активированный уголь
В последнем случае технически сложно получить парогазовый агент, имеющий такую температуру. Широко распространён приём подачи в аппарат для активации одновременно с насыщенным паром ограниченного количества воздуха. Часть угля сгорает, и в реакционном пространстве достигается необходимая температура. Выход активированного угля в этом варианте процесса заметно снижается. Значение удельной поверхности пор у лучших марок активированных углей может достигать 1800–2200 м² на 1 г угля. Различают макро-, мезо- и микропоры. В зависимости от размеров молекул, которые нужно удержать на поверхности угля, уголь должен изготавливаться с разными соотношениями размеров пор. Активированный уголь применяется в медицине, химической, фармацевтической и пищевой промышленности в качестве сорбента. В таблице 3.13 приведены показатели микрокапсул различных рецептур до и после модификации.
Согласно результатам, представленным в таблице, включение в состав микрокапсул талька
